【专利摘要】本发明涉及一种大粒径硅溶胶制备方法，首先利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，然后再进行母核的包裹和硅溶胶的提纯。由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响；经多次包裹后获得大粒径的硅溶胶,经检测，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。

  [0001]本发明涉及一种硅溶胶制备方法，特别是一种大粒径硅溶胶制备方法。

  [0002]硅溶胶，又称硅酸水溶胶或二氧化硅水溶胶，已大范围的应用于精密铸造、催化剂载体、涂料、造纸和纺织等行业。由于硅溶胶耐水性好，耐高温性强，又具有透气性、分散性、抗滑性和无污染性等特点，故其在所有的领域中的应用都具有特殊的主体地位。目前工业上成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。但产品多是小粒径的硅溶胶，且保存时间短，在品种、质量方面不及发达国家，特别是在高浓度、大粒径硅溶胶和快干增强硅溶胶的生产和应用上才刚刚起步。离子交换法为国内普遍采用的方法，但其工艺程序较多，能源消耗较大。单质硅溶解法是近年来兴起的，工艺简便，成本较低，产品质量较好。

  [0003]本发明的目的是:克服上述现存技术的缺陷，提出一种大粒径硅溶胶制备方法。

  [0004]为了达到上述目的，本发明提出的大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤:

  第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂

  为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ；

  第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15-20% ；

  第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5-8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3-4% ；

  第四步、利用高温蒸汽对溶液加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80-85°C，反应时间为6-7h ；

  [0007]3、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为

  [0008]4、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为

  [0009]5、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4% ο

  本发明利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响。本发明第三第四步实现了对母核的均匀包裹，从而获得大粒径的硅溶胶。

  [0011]本发明方法简单易行，效果好，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。

  第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到55%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ；

  第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为

  第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6:1 ；

  第四步、利用高温蒸汽对溶液加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80°C，反应时间为7h ；

  第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ；

  第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为

  第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6:I ;第四步、利用高温蒸汽对溶液加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持85°C，反应时间为6h ；

  第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ；

  第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为

  第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为 6:1 ;

  第四步、利用高温蒸汽对溶液加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持83°C，反应时间为6.5h ；

  [0016]经实验表明，使 用上述三个实施例工艺制备获得的硅溶胶，具备较大颗粒且均匀性良好，各项指标达到国际先进水准。

  [0017]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

  1.一种大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤: 第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ； 第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15-20% ； 第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5-8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3-4% ； 第四步、利用高温蒸汽对溶液加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80-85°C，反应时间为6-7h ； 第五步、第三、第四步重复循环3-5次； 第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。

  2.根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征是:第三步中，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6:1。

  3.根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征是:第一步中，水解温度为90。

  4.根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征是:所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%。

  5.根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征是:所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3%。

  6.根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征是:所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4%。

  7.根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征是:所述单质硅为粒径100目以上的硅粉。

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