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  本发明专利技术公开了一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：（1）加入质量分数为8‑10%、粒径为10‑20nm的硅溶胶基质溶液，加入质量分数是硅溶胶基质溶液的0.1%‑1%十二醇硫酸钠，调节pH值，加热煮沸，获得溶胶基质；（2）以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入活性硅酸体积分数的0.05%‑5%的聚合物交联剂，制得粒径较大的硅酸；(3)往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，加入碱溶液调节pH值为9.5‑10.5，所述硅酸的流量是1000‑5000g/min加热合成超大粒径的硅溶胶。采用上述方法可获得超大粒径的硅溶胶，其操作便捷，生产周期短，效率高。

  到目前为止，硅溶胶仍然是集成电路平坦化过程中最重要的磨粒。大粒径硅溶胶能大大的提升平坦化速率，进而提高制造效率、增加产能。除此之外，在平坦化过程中硅溶胶的粒径分布，对集成电路的影响也较大：相同固含量大粒径的硅溶胶，粒径分布均匀的颗粒能够得到较高的平坦化效率和表面上的质量；如果硅溶胶的粒径分布较宽，较小粒径部分在研磨过程中起到的机械作用十分有限，较大粒径部分很容易引起划伤，这将会带来制造效率和质量同时下降。硅溶胶是二氧化硅的胶体微粒分散于水中的胶体溶液，是一种十分重要的无机材料，其胶粒大小可以为5-100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面具有大量的羟基，具有较大的反应活性，因此被大范围的应用于化工、精密铸造、纺织、造纸、涂料、食品、电子、选矿等领域。硅溶胶的制备方法最重要的包含：单质硅水解法、离子交换法、直接酸中和法、电解电渗析法、胶溶法和分散法，目前在工业上被广泛采用的是单质硅水解法和离子交换法。单质硅水解法合成的硅溶胶粒径一般为20nm，浓度为30%，这样的产品难以满足某些特殊行业对硅溶胶粒径和浓度的要求。专利CN101597066A公开的一种离子交换制备硅溶胶晶种的方法，反应时间2-48小时。专利CN101070161A和CN15107411A公开的离子交换法制备的硅溶胶粒径较低。专利CN102432027A公开的离子交换法制备单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法，所制备的硅溶胶的粒径最大能够达到100nm，但是所得硅溶胶的粒径分布在1-100nm之间，不足以满足现代集成电路制造的要求。因此，如何合成粒径更大、浓度更高、粒度分布更均匀的硅溶胶来满足这些特殊行业应用的需求，是硅溶胶行业不断研究的课题。

  本专利技术的目的是克服上述现存技术的不足，提供一种大粒径硅溶胶的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8-10%、粒径为10-20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的0.1%-1%十二醇硫酸钠，调节pH值范围为9.0-10.5，加热温度为90-100℃，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入硅酸体积分数的0.05%-5%的聚合物交联剂，使得活性硅酸进一步聚集，制得粘度粒径为20-30nm的硅酸，硅酸pH为2-4；（3）大粒径硅溶胶的制备往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，再加入碱溶液，调节pH值为9.5-10.5，所述硅酸的流量是1000-5000g/min，加热合成超大粒径的硅溶胶。根据本专利技术，所述步骤（2）中的活性硅酸和聚合物交联剂的体积比为100:0.5-5。根据本专利技术，所述步骤（2）的聚合物交联剂为环状硅烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或十二甲基环五硅氧烷中的至少一种。根据本专利技术，所述步骤（3）中的溶胶基质、硅酸和碱溶液的体积比为5-9.7:90-94.7：0.3。优选的，所述步骤（3）中的溶胶基质、硅酸和碱溶液的体积比为5:94.7：0.3。根据本专利技术，所述步骤（3）的碱溶液为硅酸钠、氨水、乙胺、乙醇胺、二甲胺、三甲胺或四羟基铵等的一种或几种。根据本专利技术，所述步骤（3）的加热温度为98-100℃，时间为2-10小时，合成粒径为100-220nm。本专利技术的大粒径硅溶胶的制备方法，其有益效果是：采用本专利技术的办法能够获得粒径为100-220nm的硅溶胶；与现有的大粒径硅溶胶的方法相比，其制备方法步骤简单，生产周期和工艺流程较短，生产耗能和成本降低。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术的大粒径硅溶胶的制备方法作进一步详细说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限定本专利技术的范围。以下实施例中所使用的技术，包括离子交换反应等，除非特别说明，均为本领域内的技术人员已知的常规技术；所使用的仪器设施等，除非是本说明书特别注明，均为一般本领域的研究和技术人能通过公共途径获得的。以下实施例的质量分数为8-10%、粒径为10-20nm硅溶胶基质溶液为市售产品。实施例1（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8-10%、粒径为10-20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的0.1%十二醇硫酸钠，调节pH值至9，加热煮沸，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入0.5%的八甲基环四硅氧烷，使得活性硅酸进一步聚集，制得粘度粒径为20nm的硅酸，硅酸pH为3.5；（3）超大粒径硅溶胶的制备往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，再加入四羟基铵，调节pH值为9.5，所述硅酸的流量是5000g/min，加热合成粒径为105nm的硅溶胶。其中：所述步骤（2）中的活性硅酸和聚合物交联剂的体积比为100:0.5。所述步骤（3）中的溶胶基质、硅酸和碱溶液的体积比为9.7:90：0.3 。所述步骤（3）的加热温度为98-100℃，时间为2小时。实施例2（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8-10%、粒径为10-20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的1%十二醇硫酸钠，调节pH值至10.5，加热煮沸，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入活性硅酸体积分数的1%的四甲基四乙烯基环四硅氧烷，使得活性硅酸进一步聚集，制得粘度粒径为25nm的硅酸，硅酸pH为2；（3）超大粒径硅溶胶的制备往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，再加入硅酸钠，调节pH值为9.6，所述硅酸的流量是2500g/min，加热合成粒径为150nm的硅溶胶。其中：所述步骤（2）中的活性硅酸和聚合物交联剂的体积比为100:1。所述步骤（3）中的溶胶基质、硅酸和碱溶液的体积比为6:93.7：0.3 。所述步骤（3）的加热温度为98-100℃，时间为4小时。实施例3（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8-10%、粒径为10-20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的1%十二醇硫酸钠，调节pH值范围为8.5，加热煮沸，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入活性硅酸体积分数的5%的十二甲基环五硅氧烷，使得活性硅酸进一步聚集，制得粘度粒径为30nm的硅酸，硅酸pH为4；（3）超大粒径硅溶胶的制备往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，再加入四羟基铵，调节pH值为9.5，所述硅酸的流量是1200g/min，加热合成粒径为180nm的硅溶胶。其中：所述步骤（2）中的活性硅酸和聚合物交联剂的体积比为100:5。所述步骤（3）中的溶胶基质、硅酸和碱溶液的体积比为5:94.7：0.3 。所述步骤（3）的加热温度为98-100℃，时间为9小时。实施例4（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8-10%、粒径为10-20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的1%十二醇硫酸钠，调节pH值范围为9.5，加热煮沸，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料

  一种大粒径硅溶胶的制备方法，其特征是，该制备方法有以下步骤：（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8‑10%、粒径为10‑20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的0.1%‑1%十二醇硫酸钠，调节pH值范围为8.5‑10.5，加热温度为90‑100℃，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入活性硅酸体积分数的0.05%‑5%的聚合物交联剂，制得粒径为20‑30nm的硅酸，硅酸pH为2‑4；（3）超大粒径硅溶胶的制备往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，再加入碱溶液，调节pH值为9.5‑10.5，所述硅酸的流量是1000‑5000g/min，加热合成超大粒径的硅溶胶。

  1.一种大粒径硅溶胶的制备方法，其特征是，该制备方法有以下步骤：（1）溶胶基质的制备：加入质量分数为8-10%、粒径为10-20nm的硅溶胶基质溶液，加入体积分数是硅溶胶基质溶液的0.1%-1%十二醇硫酸钠，调节pH值范围为8.5-10.5，加热温度为90-100℃，获得溶胶基质；（2）大粒径硅酸的制备以水玻璃为原料，经离子交换反应制得活性硅酸，向活性硅酸中加入活性硅酸体积分数的0.05%-5%的聚合物交联剂，制得粒径为20-30nm的硅酸，硅酸pH为2-4；（3）超大粒径硅溶胶的制备往步骤（1）的溶胶基质中加入步骤（2）中硅酸，再加入碱溶液，调节pH值为9.5-10.5，所述硅酸的流量是1000-5000g/min，加热合成超大粒径的硅溶胶。2.如权利要求1所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的活性硅酸和聚合物交联剂的体积比为100:0.5-5。3.如权利要求1所述的大粒径硅溶胶的制备...