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液,滴定速度也可适当加快,但也绝不可使KMnO连续留下。滴定4接近终点时,紫红色褪色很慢,应减慢滴定速度,充分摇匀,防止超过终点。滴定至加半滴KMnO且摇匀后,能持续半分钟呈现微红色不褪色,即为终4点。记下终读书并计算KMnO溶液的浓度c(KMnO)。44四、需要注意的几点(1)滴定完成时,溶液温度应不低于55℃,否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高,以免HCO分解。224(2)开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn2+后,由于Mn2+对反应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnO在热的酸性溶液中易分解。4近终点时,反应物浓度降低,反应速度也随之变慢,须小心缓慢滴入。(3)KMnO溶液受热或受光照将发生分解:4分解产物MnO会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并2置于冷暗处保存。(4)KMnO在酸性介质中是强氧化剂,滴定到达终点的粉红色溶液在空气4中放置时,由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。8/188/18:..无机化学滴定实验-实验原理及过程实验九过氧化氢含量的测定一、实验原理HO是医药上的消毒剂,在酸性条件下很容易被KMnO氧化。在强酸224性条件下,KMnO与HO进行如下反应:4222KMnO+5HO+3HSO=2MnSO+KSO+5O↑+8HO4222442422在一般的工业分析中,常用KMnO标准溶液测定HO的含量,有反应422式子可知,HO在反应中氧原子从-1升到0。22二、实验试剂工业HO样品、KMnO()标准溶液,HSO(3mol/L)22424三、实验步骤用移液管准确吸取10mLHO样品()置于250mL容量瓶中,22加水稀释至标线mL稀释液三份,分别置于三个250mL锥形瓶中,各加5mL3mol/LHSO,用KMnO标准溶液滴定之。244计算未经稀释样品中的HO含量。22实验十碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、实验原理碘量法的基本反应式是:配好的I和溶液经比较滴定,求出两者的体积比,然后标定其中一种溶液的2浓度,算出另一种溶液的浓度。准确称取一定量的KCrO基准试剂,配成溶液,加入过量的KI,在酸227性溶液中定地完成下列反应①生成的游离的I,立即用NaSO溶液滴定:2223②结果实际上相当于KCrO氧化NaSO了。I-虽在反应①中被氧化,但又在227223反应②中被还原为I-。结果并未发生明显的变化。由反应①减去三倍量的反应②,即可知KCrO与NaSO反应的物质的量之比为1:6,即:227223n(KCrO):6n(NaSO)227223因而根据滴定的KCrO溶液的体积和所取的KCrO质量,即可算出溶液准227227确的浓度。9/189/18:..实验原理及过程碘量法用新配置的淀粉溶液作指示剂。I与淀粉生成蓝色的加合物,反2应很灵敏。二、实验试剂KCrO(s)、HCl(2mol/L)、NaSO5HO(s)、KI(s)、I(s)、淀22722322粉溶液(),NaCO(s)。23三、/LNaSO溶液的配制2223用台天平称取NaSO,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,,稀释至250mL,倒入细口试剂瓶中,放置1~2周后标定。,至于250mL烧杯中,加6g,再加少量水,搅拌,待全部溶解后,加水稀释到250mL。混合均匀。贮藏在棕色细口瓶中,放置于暗处。,加入50mL水,用NaSO2223溶液滴定至浅黄色后,加入2mL的淀粉指示剂,再用NaSO溶液继续滴定223至蓝色刚好褪去为止。平行滴定2次。计算出两溶液体积比。(预先干燥过)3份。分别置227于3个250mL的碘量瓶中(最好用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶),分别加入10~20mL蒸馏水使之溶解。加2gKI,10mL2mol/LHCl,充分混合溶解后,盖好塞子,以防止I因挥发而损失。在暗处放置5min,然后加50mL水稀释,2用NaSO溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时,加2mL淀粉溶液,继续滴入NaSO223223溶液直到蓝色刚好消失而Cr3+的绿色出现为止。记下溶液的体积,计算溶液NaSO的浓度。223再根据比较滴定的数据计算I的浓度。2实验十一葡萄糖含量的测定(碘量法)一、实验原理碘与NaOH作用可天生次碘酸钠(NaIO),葡萄糖(CHO)能定量地被次6126碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(CHO)。在酸性条件下,未与葡萄糖作用的6127次碘酸钠可转变成碘(I)析出,因此只要用NaSO标准溶液滴定析出的I,22232便可计算出CHO的含量。其反应如下:612610/1810/18:..实验原理及过程⒈I与NaOH作用:2I+2NaOH==NaIO+NaI+HO22⒉CHO和NaIO定量作用:6126CHO+NaIO==CHO+NaI61266127⒊总反应式:I+CHO+2NaOH==CHO+NaI+HO2612661272⒋CHO作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:61263NaIO==NaIO+2NaI3⒌在酸性条件下,歧化产物进一步作用生成I:2NaIO+5NaI+6HCl==3I+6NaCl+3HO322⒍析出过量的I可用标准NaSO溶液滴定:2223I+2NaSO==NaSO+2NaI2223246由以上反应能够准确的看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I产生一2分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I相当。2本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。二、实验试剂I的标准溶液();NaSO标准溶液();2223NaOH溶液(2mol/L);HCl(6mol/L);葡萄糖注射液(),淀粉指示剂()。三、,,,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快,否则天生的NaIO来不及氧化CHO,而歧化不与葡萄糖反6126应的和,使测定结果偏低。将锥形瓶盖好,于暗处放置10~15分钟,加6mol/LHCl2mL使成酸性,立即用NaSO溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加进淀223粉指示剂2mL,继续滴至蓝色消失,即为终点。记下滴定读数。实验滴定重复一次。并按照下式计算葡萄糖的含量(g/L)。(式中,)样四、需要注意的几点留意事项:NaSO溶液的配制用新煮沸且刚冷却的蒸馏水;223I溶液配制在KI的溶液之中;2标定NaSO溶液时淀粉指示剂加进的时间和滴定的现象。22311/1811/18:..实验原理及过程实验十二维生素C含量的测定(直接碘量法)一、实验原理维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维生素C,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C,通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。维生素C属水溶性维生素,分子式CHO。分子中的烯二醇基具有还686原性,能被I定量地氧化成二酮基,因而可用I标准溶液直接测定。22简写为:由于维生素C的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液(稀醋酸)中进行滴定。二、实验试剂维生素C(s);1:1HAc;;淀粉指示剂2三、实验步骤准确称取约适量()研成粉末的维生素C药片,置于250ml锥形瓶中,加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,再加10mL1:1HAc,完全溶解后,再加入3mL淀粉指示剂,立即用I标准滴定溶液滴定至2稳定的蓝色,30s内不褪色即为终点。重复滴定一次,计算维生素C的含量。实验十三生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)一、实验原理银量法需要借助指示剂来确定指示终点。根据指示剂不同,银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。莫尔法是指中性或弱碱性溶液中,以KCrO为指示剂,用AgNO标准243溶液滴定氯化物。12/1812/18:..实验原理及过程Ag??Cl??(白)Ag??CrO2-?AgCrO?424AgCl的溶解度AgCrO的溶解度,因此溶液中首先析出AgCl沉淀当达24到终点后,过量的AgNO与CrO-生成砖红色沉淀。34二、实验试剂AgNO(s,AR),NaCl(s,AR),KCrO溶液(),生理盐水324样品三、,但由于AgNO不稳定,333见光易分解,故若要精确测定,则要NaCl基准物来标定。(1),加适量水溶解后,定量转移到100mL3容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。(2)间接配制将NaCl置于坩埚中,用煤气灯加热至500~600℃干燥后,冷却,放置在干燥器中冷却备用。称取:,溶解后稀释至250mL。3标定:~,分别置于三个锥形瓶中,各加25mL水使其溶解。加1mLKCrO溶液。在充分摇动下,用AgNO溶液滴243定至溶液刚出现稳定的砖红色,记录AgNO溶液的用量,计算AgNO33溶液的浓度。,,加入1mL的KCrO指示剂,用标准AgNO溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色(边243摇边滴)。平行滴定三次,计算NaCl的含量。13/1813/18:..+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+,其lgK=,=104Lmol-1cm-1,~35086μgmL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:2Fe3++2NHOHHC1=2Fe2++N↑+2HO+4H++2C1-222用分光光度法测定物质的含量,一般都会采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。:邻菲罗啉水溶液(),盐酸羟胺水溶液(,此溶14/1814/18:..实验原理及过程液只能稳定数日),NaAc溶液(1mol/L),HCl(6mol/L)NHFe(SO)标准溶液:(SO)12HO,加入4424422少量水及20mL6mol/L的HCl,使其溶解后,转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液Fe3+浓度为100mg/L。,用蒸馏水稀释至标线mg/L。仪器::在序号为1~6的6只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,,,,,(含铁10mg/L),分别加入1mL盐酸羟胺溶液,L-1乙酸钠溶液和2mL邻二氮菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以上述试剂空白溶液(1号)为参比,用比色皿,在510nm波长下,测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制出A-Fe标准曲线mL容量瓶中,其他步骤同上,测出吸光度并从标准曲线上查得相应于Fe的含量(mg/L)。+的测定操作步骤与总铁相同,但不加盐酸羟胺溶液。测出吸光度并从标准曲线+的含量。(mg/L)有了总铁量和Fe2+量,便可求出Fe3+的量。四、;;,稳定后才能做测量;,装上待测液后透光面必须擦拭干净;;,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净;;,标准系列溶液配制时,,如果浓度超出直线的线形范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律,就不可以使用吸光光度法测定。15/1815/18:..无机化学滴定实验-实验原理及过程实验十五植物叶片中叶绿素含量的测定一、实验原理叶绿素广泛存在于果蔬等绿色植物组织中,并在植物细胞中与蛋白质结合成叶绿体。当植物细胞死亡后,叶绿素即游离出来,游离叶绿素很不稳定,对光、热较敏感;在酸性条件下叶绿素生成绿褐色的脱镁叶绿素,在稀碱液中可水解成鲜绿色的叶绿酸盐以及叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有两种:叶绿素a和b,两者均易溶于乙醇、、丙酮和氯仿。故容易用丙醇-水体系把他们从植物叶子中提取出来。叶绿素的结构和吸收光谱如图。从叶绿素的吸收光谱图得知,可以在波长663nm和645nm测定叶绿素a和叶绿素b的吸光度。当两个吸收峰重叠,但仍然服从比尔定律时,吸光度具有加和性,即:(1)(2)解此联立方程式得:式中,分别代表叶绿素a和叶绿素b在λ1和λ2波长处的摩尔吸收系数。在λ1和λ2波长下,用1cm比色皿,通过分别测定叶绿素a和叶绿素16/1816/18:Thedocumentwascreatedwi