当时方位:主页专利查询南通海迅天恒纳米科技有限公司专利正文
本发明专利技能供给了一种非球形纳米级硅溶胶的制备办法,以2~5%小粒径非球形硅溶胶为晶种,滴加5~40%混合碱溶液调理其pH值至10,拌和加热至90~100℃;然后向系统中滴加活性硅酸,选用加热浓缩法坚持恒液位,反响时刻为10~40h,期间滴加混合碱溶液以坚持反响系统的pH值在9~10。本发明专利技能的非球形纳米级硅溶胶的制备办法具有如下有利作用:以小粒径非球形硅溶胶为晶种制备粒径巨细为30~50nm得非球形硅溶胶,其稳定性高;适用于化学机械抛光,抛光速率高,其抛光速率比传统办法制备的大粒径(130nm)球形硅溶胶的抛光速率快10%以上。
跟着集成电路技能的展开,其对所用衬底资料的外表上的质量提出很高的要求。化学机械抛光(CMP)技能经过化学和机械的一起作用完成集成电路制造的完好进程中的外表平整化,取得高精度、低粗糙度和无损伤的资料外表。现在抛光液产品主要以圆球形二氧化硅作为磨料,为了更好的进步二氧化硅基抛光液的抛光速率,国内外多选用大粒径硅溶胶,其粒径一般大于lOOnm。可是因为大粒径硅溶胶出产所带来的本钱高,并且其粘度大,易沉降,影响了产品的运用。为战胜现存技能中的缺乏,国内外展开了非球形硅溶胶的研究工作。文献CN101747841A供给了一种含有二聚哑铃形或多聚链形硅溶胶的抛光液,其具有较高的抛光速率,抛光后的晶圆外表光洁度和平整度较好。文献CN1016^979A供给了一种马铃薯形二氧化硅溶胶及其制备办法,所制备的颗粒呈马铃薯或椭圆状,粒径巨细为40 80纳米左右,摩擦系数大,抛光速率高。
本专利技能的意图是战胜现存技能的缺乏之处,供给。本专利技能的非球形纳米级硅溶胶的制备办法,是以2 5%小粒径非球形硅溶胶为晶种,滴加5 40%混合碱溶液调理其pH值至10,拌和加热至90 100°C ;然后向系统中滴加活性硅酸,选用加热浓缩法坚持恒液位,反响时刻为10 40h,期间滴加混合碱溶液以坚持反响系统的PH值在9 10。优选地,本专利技能的非球形纳米级硅溶胶的制备办法,包含下列进程1)制备活性硅酸将稀释后的水玻璃溶液在拌和的条件下参加到已活化的强酸型阳离子交换树脂内,进行离子交换,得活性硅酸,其pH值3 4 ;2)小粒径非球形硅溶胶晶种的制备将上述活性硅酸,用5 40%混合碱溶液将其pH值调至10,拌和并加热至90 100°C,保温0. 5 池,然后在0. 5 4h内参加上述活性硅酸,期间滴加混合碱溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模,滴加完毕后保温0. 5 2h,反响产品冷却,得小粒径非球形硅溶胶晶种;3)非球形纳米级硅溶胶的制备将上述小粒径非球形硅溶胶作为母液,用混合碱水溶液调理其PH值至10,开动拌和设备并加热至欢腾,以必定流速向反响系统中滴加上述活性硅酸,坚持恒液面,滴加时刻为10 40h,期间滴加混合碱水溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模内,滴加完毕将反响产品冷却。3更优选地,所说的混合碱为无机碱和有机碱的混合物,无机碱有机碱为1:1 4,浓度为5 40%。所说的无机碱为强碱弱酸盐或碱式盐,所述有机碱为含氮有机物类,浓度为10 40% O所说的强碱弱酸盐为钾、钠等强碱的碳酸盐、亚硫酸盐、硅酸盐、偏铝酸盐;所说的碱式盐为碱式氯化镁,碱式磷酸钙;所说的有机含氮化合物为水溶性有机胺类、吡啶、咪唑或哌嗪。所说的滴加混合碱溶液办法为反响进程前期滴加无机碱,浓度为5-30% ;反响进程后期滴加有机碱,浓度为10-40%。所说的进程3)中所说的滴加时刻为10 40h。本专利技能的非球形纳米级硅溶胶的制备办法具有如下有利作用以小粒径非球形硅溶胶为晶种制备粒径巨细为30 50nm得非球形硅溶胶,其稳定性高;适用于化学机械抛光,抛光速率高,其抛光速率比传统办法制备的大粒径(130nm)球形硅溶胶的抛光速率快10%以上。详细施行例办法施行例1 制备非球形纳米级硅溶胶称取850g工业水玻璃,参加6375g纯水,将此稀释后的水玻璃溶液在拌和的条件下参加到已活化的强酸型阳离子交换树脂内,进行离子交换,得活性硅酸,其PH值3 4。称取300g活性硅酸,参加到三颈瓶内,用20%混合碱(碳酸钾吡啶=1 1)溶液将其PH值调至10,拌和并加热至90 100°C,保温0. 5h,然后在浊内参加600g活性硅酸,期间滴加上述混合碱水溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模,滴加完毕后保温0.证。称取500g浓度为2. 48%的上述小粒径非球形硅溶胶作为母液,参加到三颈瓶内,用上述混合碱水溶液调理其PH值至10,开动拌和设备并加热至欢腾,以^il/min的流速向反响系统内滴加上述活性硅酸,坚持恒液面,滴加时刻为25h,期间滴加上述混合碱水溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模内。依据扫描电镜图片所述非球形纳米级硅溶胶的粒径为30 50nm,pH值9 10,浓度为10 50%。施行例2 制备非球形纳米级硅溶胶称取1200g工业水玻璃,参加6000g纯水,将此稀释后的水玻璃溶液在拌和的条件下参加到已活化的强酸型阳离子交换树脂内,进行离子交换,得活性硅酸,其PH值3 4。称取300g活性硅酸,参加到三颈瓶内,用15%混合碱(碳酸钾吡啶=1 2)溶液将其PH值调至10,拌和并加热至90 100°C,保温lh,然后在Ih内参加400g活性硅酸,期间滴加上述混合碱溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模,滴加完毕后保温lh。称取500g浓度为2. 48%的上述小粒径非球形硅溶胶作为母液,参加到三颈瓶内,用上述混合碱水溶液调理其PH值至10,开动拌和设备并加热至欢腾,以^il/min的流速向反响系统内滴加上述活性硅酸,坚持恒液面,滴加时刻为30h,期间滴加上述混合碱水溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模内。4依据扫描电镜图片所述非球形纳米级硅溶胶的粒径为30 50nm,pH值9 10,浓度为10 50%。施行例3制备非球形纳米级硅溶胶称取850g工业水玻璃,参加6375g纯水,将此稀释后的水玻璃溶液在拌和的条件下参加到已活化的强酸型阳离子交换树脂内,进行离子交换,得活性硅酸,其PH值3 4。称取300g活性硅酸,参加到三颈瓶内,用20%混合碱(碳酸钾吡啶=1 1)溶液将其PH值调至10,拌和并加热至90 100°C,保温0.证,然后在池内参加IOOOg活性硅酸,反响进程中前期滴加20%碳酸钾溶液,后期滴加20%吡啶溶液以坚持反响系统的pH值在9 10规模,滴加完毕后保温0.证。称取500g浓度为3. 00%的上述小粒径非球形硅溶胶作为母液,参加到三颈瓶内,用20%混合碱(碳酸钾吡啶=1 1)混合碱水溶液调理其pH值至10,开动拌和设备并加热至欢腾,以^il/min的流速向反响系统内滴加上述活性硅酸,坚持恒液面,滴加时刻为25h,反响进程中前期滴加20%碳酸钾溶液,后期滴加20%吡啶溶液以坚持反响系统的pH值在9 10规模。依据扫描电镜图片所述非球形纳米级硅溶胶的粒径为30 50nm,pH值9 10,浓度为10 50%。施行例4制备非球形纳米级硅溶胶称取6kg工业水玻璃,参加45kg自来水,将此稀释后的水玻璃溶液缓慢流经已活化的强酸型阳离子交换树脂柱,进行离子交换,得活性硅酸,其PH值3 4。称取4kg活性硅酸,参加到IOL反响釜内,用15%混合碱(碳酸钾吡啶=2:1)溶液将其PH值调至10,拌和并加热至90 100°C,保温0. 5h,然后在池内参加3kg活性硅酸,期间滴加上述混合碱溶液以坚持反响系统的PH值在9 10规模,滴加完毕后保温0.证。称取6kg浓度为3. 00%的上述小粒径非球形硅溶胶作为母液,参加到IOL反响釜内,用15%混合碱水溶液调理其pH值至10,开动拌和设备并加热至欢腾,以40ml/min的流速向反响系统内滴加上述活性硅酸,坚持恒液面,滴加时刻为30h,期间滴加15%混合碱水溶液以坚持反响系统的PH值在