1、硅溶胶是无定形纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中形成的胶体溶液，具有无毒无臭、高吸附性能、比表面积大和绝缘性等性质，大范围的应用于抛光、造纸、涂料、织物和催化剂等领域。离子交换法是目前硅溶胶制备工艺最成熟的制备方法，一般步骤包括用水玻璃为原料，经离子交换反应、晶种的制备、粒子增长反应、浓缩步骤、纯化步骤等过程制备硅溶胶。

  2、公开号cn105329906b的中国发明专利公开了一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法：将二氧化硅含量为3～5wt％的工业硅酸钠水溶液中加入硫酸水溶液至ph为9.0～9.5，升温至90～95℃后保温1～2小时，形成硅溶胶底液；将模数3.0-3.3的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3～5wt％的水溶液，用去离子水将阳离子交换树脂悬浮，然后加入水玻璃并控制离子交换后出口ph为2-3制得硅酸，将硅酸以100-200ml/min的速度加入制备的硅溶胶底液中，并保持ph在9-9.5，在温度90-95℃下保温1-2小时后冷却至常温；将产物用盐酸再生后的强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，同时保持ph为1-2，交换后加入氨水调整ph至9～9.5；最后将制得的硅溶胶加入分散剂采用超滤浓缩制得硅溶胶，制得的硅溶胶平均粒径20-25nm,钠离子含量小于0.05％，浓度40-50％，粘度小于20cps。但现存技术存在离子交换法制备的硅溶胶杂质较多以及分散稳定性还不够的技术问题。

  1、本发明的目的是提供一种利用离子交换法的硅溶胶制备方法，用于解决现存技术中离子交换法制备的硅溶胶杂质较多以及分散稳定性还不够的技术问题。

  4、s1、预处理：将去离子水和固体硅酸钠加入溶解釜中，通入蒸汽升温至65～75℃并搅拌促进溶解，通过板框过滤废渣得到硅酸钠溶液；

  5、s2、稀硅酸制备：将硅酸钠溶液加入去离子水配置成5～10wt％的稀硅酸钠溶液后缓慢加入交换釜中，通过阳离子交换树脂交换过滤并控制ph为2～3，得到稀硅酸；

  6、s3、硅溶胶制备：将稀硅酸缓慢加入反应釜中，同时加入硅溶胶晶种母液和有机碱催化剂调整反应釜内ph保持在9.5～10.5，加料过程中反应釜通入蒸汽保持90～95℃，搅拌反应1～2h，得到硅溶胶粗品；

  7、s4、表面改性：将硅溶胶粗品加入有机酸调整ph为2～4，于50～60℃下加入改性剂改性，超声0.5～1h得到改性硅溶胶粗品；

  8、s5、络合除杂：将改性硅溶胶粗品加入络合剂后通入改性铵型树脂进行铵稳定处理，得到铵型硅溶胶粗品；

  9、s6、过滤浓缩：将铵型硅溶胶粗品通过超滤浓缩过滤废水，得到高浓度硅溶胶产品。

  10、作为优选，所述s1中去离子水和固体硅酸钠的质量比为100：10～20，通入蒸汽流速为4～6m/s，板框过滤孔径为1～10μm。

  11、作为优选，所述s2中盛放稀硅酸钠溶液的容器使用去离子水清洗后，加入s1溶解釜中回收利用。

  13、s11、用去离子水淋洗阳离子交换树脂除去硅酸钠溶液，配置3～5wt％的盐酸，取用质量为阳离子交换树脂2～2.5倍的盐酸缓慢加入阳离子交换树脂中，于40～60min内加入完毕；

  14、s12、用去离子水淋洗阳离子交换树脂至滤液ph为7，阳离子交换树脂再生完成。

  16、s21、取s2步骤制得稀硅酸总质量的5～10wt％，加入s2步骤配置的稀硅酸钠溶液调整ph为9.5～10.5，得到混合液；

  17、s22、将混合液温度保持在65～75℃，超声辅助3～6min生成晶种，得到硅溶胶母液。

  18、作为优选，所述s3中有机碱催化剂为三甲基膦、胍基甲基磷酸和n-甲基咪唑的一种或多种组合。

  20、作为优选，所述s4中有机酸为冰乙酸、酒石酸和柠檬酸的一种或多种组合。

  21、作为优选，所述s4中改性剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的一种或多种组合，改性剂加入量与硅溶胶粗品中硅溶胶含量的比为0.7～1：1。

  22、作为优选，所述s5中络合剂为乙二胺四乙酸、三乙醇胺和8-羟基喹啉的一种或多种组合，络合剂加入量与硅溶胶粗品中硅溶胶含量的比为0.1～0.3：1。

  24、s31、将732型阳离子树脂用饱和氯化钠溶液浸泡24～48h除去残留杂质，通入无水乙醇至浸出液为中性，配置乙醇氨水溶液，用乙醇氨水溶液浸泡732型阳离子树脂1～2h；

  25、s32、将732型阳离子树脂加入马来酸酐交联剂、三乙烯四胺乙醇溶液和纳米二氧化硅，于40～60℃下搅拌24～36h，过滤烘干得到改性铵型树脂。

  26、作为优选，所述s31中乙醇氨水溶液中乙醇含量为30～40wt％，ph为12～13。

  27、作为优选，所述s32中三乙烯四胺乙醇溶液中三乙烯四胺含量为60～70wt％。

  29、作为优选，所述s32中各物质用量分别为732型阳离子树脂5～10g、马来酸酐交联剂0.5～1g、三乙烯四胺乙醇溶液30～60ml和纳米二氧化硅10～30mg。

  31、1、本发明在现存技术中通过对制备和除杂工艺优化，超声辅助制备硅溶胶晶种母液缩短硅溶胶生长时间，有机碱催化剂维持硅溶胶生长ph和络合溶液中的金属离子，使硅溶胶生长时减少杂质混入，引入疏水基团表面改性后通过络合剂和铵型树脂过滤杂质金属离子，制备得到的硅溶胶纯度高、力学性能和分散性好，并且具备优秀能力的疏水性能。

  32、2、本发明引入超声辅助制备硅溶胶母液，使硅溶胶制备时间大幅度缩短，且制备硅溶胶母液中形成的纳米二氧化硅晶种具有较高的活性，使后续工艺的硅溶胶分散性提高且具有较高的比表面积。

  33、3、本发明在表面改性工序中引入疏水基团，接枝疏水基团使硅溶胶表明产生一层保护性的硅氧烷膜，能有效提升硅溶胶在水中的稳定性，避免硅溶胶发生不可逆的凝胶现象，使硅溶胶易形成较大粒径的球形且表面改性引入的疏水基团使硅溶胶的疏水性能和硬度大幅提高。

  34、4、本发明在改性工序中加入有机酸抑制金属离子吸附在硅溶胶的表面，并且在后续除杂步骤中加入络合剂对金属离子和表面改性残余的杂质络合，并且三乙烯四胺乙醇溶液改性铵型树脂增强了树脂对金属离子的选择性吸附，马来酸酐交联剂和纳米二氧化硅改性铵型树脂增加了铵型树脂的常规使用的寿命，使制备得到的硅溶胶纯度高。

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